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气相色谱仪如何测定煤气中的粗苯含量
点击次数:3833 更新时间:2011-11-24 打印本页面 返回

     粗苯是焦化企业的主要化产品之一,粗苯的回收率直接影响企业的效益。洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的主要因素,一般焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量控制在3~5g/m3,这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。测定煤气中的粗苯含量一般用活性炭吸附法,此法从取样到蒸馏要2h以上,并且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定以及吸收管气密性的检查等都要做大量的工作,给测定带来了一定的难度,费时费力。为此探讨用气相色谱测定煤气中的粗苯。
  
实验部分     2.1色谱条件
  FID检测器载气为氮气,30mL/min;柱温80℃。空气300mL/min;汽化室温度160℃;氢气      30mL/min;检测室温度160℃。升温程序:初始温度80℃,初温保持时间5min,升温速率20℃/min;终温140℃,终温保持时间6min;基线BAS2。
2.2实验仪器及试剂
  气相色谱仪;1μL、10μL及100mL注射器;ES301色谱柱;纯度99.99%的氢气,纯度99.995%的氮气,干燥无油的压缩空气;10mL及50mL容量瓶。十二烷(二硫化碳,分析纯);苯(要求纯苯含量不低于99.8%)。
  2实验方法
  外标样的配制
  1)用100mL注射器先取20~30mL不含苯的空气,将橡皮塞塞住注射器出口;再用10μL注射
  器取4μL纯苯注入100mL注射器内,待苯全部挥发后,拔去橡皮塞用空气稀释到100mL,再用橡皮塞住针头,借助注射器内配置的小片薄铁片使之混合。该样品苯的质量浓度为35.2g/m3。
  2)准确称取一定量的纯苯于容量瓶中,用十二烷(也可用二硫化碳)稀释到刻度,摇均保存。要求配制的外标样中的苯含量尽量和样品中的苯含量接近,一般粗苯中纯苯含量在55%~75%之间。
  外标样苯的质量分数计算式为:w=V1/V2×100,
  式中:w为外标样的质量分数(%),V1为纯苯的体积(mL),V2为配制外标样的总体积(mL)。
  3方法的建立
  *次进样实验,只需修改采样结束时间即可进样采集数据,此实验时间可改为15min。调整色谱仪达到仪器条件,待整机稳定后,用注射器准确进2.2.2中1)样1mL,在同一色谱条件下进样“采集
  数据”,同时按下“程序升温”。外标样的谱图见图1。分析结果如下:外标样样品保留时间1.965min,峰高136318.703mV,峰面积1884000.125,苯含量35.2000g/m3。
 

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