产品目录
当前位置:首页 > 技术文章
技术文章
使用DK-3001A型顶空进样器检测水产品里的CO
点击次数:2702 更新时间:2012-01-13 打印本页面 返回

 一氧化碳残留量测定方法

A.1原理
    样品中的一氧化碳在酸性介质中定量释放,达到平衡时,用顶空进样器取液上气体注入气相色谱仪中,通过甲烷转化器,转化为甲烷,用火焰离子化监测器进行检测。
    反应方程式:

350-380℃
 

 

Ni催化剂
CO+3H2                  CH4+H20

 
A.2试剂和材料
A.2.1除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水;
A.2.2标准一氧化碳气体:纯度大于99.9%;
A.2.3硫酸:20%(V/V);
A.2.4 Ⅰ-辛醇;
A.2.5空气:纯度大于99.9%。
A.3主要仪器和设备
A.3.1气相色谱仪并配有甲烷转化器;岛津GC14C
A.3.2均质器;
A.3.3离心机(4000rpm);
A.3.4气密性进样器:10µL、50µL、1mL;
A.3.5顶空进样器中兴公司DK3001:
顶空瓶100 mL。
A.4测定步骤
A.4.1校正曲线的绘制
A.4.1.1 CO气体浓度系列的配制
A.4.1.1.1将纯度99.9%的CO气体在常压下充入100 mL的顶空瓶中,及时密封;
A.4.1.1.2常压下,同样取纯空气6份于100 mL的顶空瓶中,及时密封;
A.4.1.1.3在装满纯空气的100 mL的顶空瓶中,分别用气密性mL进样器注入99.9%CO 10µL、50µL、100µL、200µL、300µL、500µL,配成浓度分别为0.1µL/ mL 、0.5µL/ mL 、1.0µL/ mL 、2.0µL/ mL 、3.0µL/ mL 、5.0µL/ mL的标准CO气体系列。
A.4.1.2校正曲线的配制
A.4.1.2.1在6个100 mL顶空瓶中,先后加入55 mL的蒸馏水、0.25 mL的Ⅰ-辛醇、20 mL的20%硫酸盖紧。抽出1 mL瓶中的液上空气,再分别打入1 mL不同浓度的CO气体(A.4.1.1.3);
A.4.1.2.2剧烈振摇混合1min后,静置1h;
A.4.1.2.3顶空进样器,抽取顶空瓶内液体上方气体1.0 mL,进行气相色谱测定;
A.4.1.2.4根据仪器响应值峰面积与气体中CO浓度关系,得到校正曲线。
A.4.2对真空包装内气体的检测
用气密性进样针将1.5 mL空气打入真空包装中,静置15min后,抽取1 mL气体,进样,根据下列所述色谱条件,进行检测。
A.4.3样品检验
A.4.3.1称取两份各100g样品(到0.1g,去除内脏、骨和皮),一份为即测样品,另一份为对照样品,袋口微敞,置于4℃冰箱内,两天后待测;
A.4.3.2将即测样品切碎后,加200 mL蒸馏水,在冰浴下均质1min,作为试验液;
A.4.3.3将试验液于4000rpm(10℃)离心10min后,吸取上清夜50mL于100mL顶空瓶中,迅速加入5mL蒸馏水,20mL20%的硫酸,1.25mL Ⅰ-辛醇后密封,剧烈混合约2min,静置1h。用顶空进样器抽取顶空瓶内液体上方气体1 mL,进行气相色谱测定。
A.4.4CO含量变化趋势的检测
A4.4.1放置两天的对照样品检测,步骤同A.4.3.2和A.4.3.3;
A.4.4.2将两次检测结果进行对比。
A.4.5色谱分析
A.4.5.1气相色谱条件
a)色谱柱:CarbonxenTM1006PLOT,30m×50µm i.d.,或相当者;
b)检测器:氢火焰离子检测器(FID);
c)色谱柱温度:50℃;
d)进样口温度:100℃;
e)检测器温度:200℃;
f)镍转化炉温度:375℃;
g)气体流速:氮气(高纯氮,纯度≥99.99%),15mL/min;
h)进样方式:DK3001顶空进样;
i)进样量:1 mL。
A.4.5.2气相色谱测定
根据校正曲线,进行定量。在上述色谱条件下。CO的保留时间约为1.195 min,标准品色谱图参见附录A中图A1。
每个样品做2个平行样,结果以算术平均值计。
A5计算
按式(1)计算样品中CO的残留量。
 
X=1.165×A× V/v ×1/16.67×1000…… …… …… (1)
式中:
X—— 一氧化碳(CO)残留量
A—— 试样中测得的色谱峰面积在校正曲线上所对应的CO含量,µL;
V—— 顶空瓶中气相体积,mL;
v—— 气相色谱进样量,mL;                                                                                      
1.165—— 1moLCO气体在常压、20℃时的气体密度,mg/mL;
16.67—— 每取出50ml的肌浆上清夜中所对于样品的质量,g。
A.6检出限
本方法检出限(LOQ)为20µg/kg。
A.7标准品色谱图
上一篇 色谱柱日常维护 下一篇 移液器(移液枪)使用的小常识极其建议
网站栏目
公司介绍
产品中心
新闻动态
技术支持
在线留言
资料下载
产品中心
CY24农药残留追溯已一体机 农残分析仪
CY24高智能农药残留检测仪 食品安全创建仪器
CY24果蔬农残检测仪,食品农残速测仪
D50杜马斯定氮仪价格
公司宗旨
品质率先,服务至上
诚信经营
联系我们
郑州华图生物科技有限公司
河南省郑州市中原区桐柏南路238号凯旋门C座702
联系人: Mr憨
手机: 13938458005
2015 GoogleSitemap ICP备案号:豫ICP备2021037150号-1
郑州华图生物科技有限公司(www.cyyq88.com)推荐产品:手持式血红蛋白仪,便携式谷丙转氨酶检测仪,白酒色谱分析仪
点击这里给我发消息
点击这里给我发消息
点击这里给我发消息