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微量进样针常见堵塞原因及疏通清洁方法

更新时间:2025-12-22点击次数:11
  微量进样针在气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、质谱(MS)及各类微量分析中承担着精准引入样品的重任,其通畅性直接影响分析的重现性与灵敏度。然而,在日常使用中,进样针常因样品性质、操作不当或维护不足发生堵塞,导致进样量不准、峰形异常甚至仪器报错。掌握常见堵塞原因及科学疏通清洁方法,是保障分析质量的常用技能。
 
  一、常见堵塞原因
 
  1.样品基质残留:含有高粘度液体、悬浮颗粒或聚合物的样品,在针管内干燥后会形成固体残留,阻塞流路。
 
  2.样品吸附:极性或疏水性强的化合物(如某些农药、药物代谢物)易吸附在针内壁,累积后缩小有效内径。
 
  3.溶剂挥发:使用低沸点溶剂进样后未及时清洗,针管内残留液挥发结晶,形成堵塞。
 
  4.交叉污染固化:不同样品间切换时清洗不全,残留物混合后发生反应或固化。
 
  5.机械损伤导致碎屑:针尖弯曲或刮擦容器内壁,产生微小玻璃或金属碎屑进入管腔。
 
  二、疏通方法
 
  1.溶剂冲洗法:根据样品性质选用合适溶剂(如甲醇、异丙醇、丙酮)进行正向与反向冲洗。反向冲洗可借助注射器推拉产生脉冲流,有助于冲开松散堵塞物。
 
  2.超声清洗:将进样针浸入溶剂中超声数分钟,利用空化效应松动吸附或结晶物;注意选用不与针材质反应的溶剂。
 
  3.热溶剂法:对凝固性堵塞(如高熔点蜡质或聚合物),可用适当加热的溶剂浸泡后再冲洗,但需控制温度避免损坏针尖涂层。
 
  4.细丝探针法:对顽固颗粒堵塞,可在显微镜下用细不锈钢丝或专用通针小心捅除,切忌用力过猛划伤内壁。
 
  5.退针与更换:若针尖严重变形或内壁划痕过多,冲洗无效时应更换新针,避免影响进样精度。

 


 
  三、清洁维护流程
 
  1.即时清洗:每次使用后立刻用适当溶剂冲洗数次,防止样品干燥残留。
 
  2.定期深度清洁:根据使用频率,每周或每批次分析后用系列溶剂(如水→甲醇→丙酮)依次清洗,并超声处理。
 
  3.干燥保存:清洁后用高纯氮气吹干或自然晾干,避免潮湿环境滋生微生物或二次吸附。
 
  4.防护措施:进样时避免吸入悬浮颗粒,必要时在样品前处理阶段增加过滤或离心步骤。
 
  四、预防堵塞的策略
 
  选择合适内径与针尖形状的进样针,匹配样品粘度与溶剂挥发性;建立标准清洗SOP并严格执行;对易堵样品采用稀释或衍生化降低残留风险;定期校准进样体积,发现异常及时排查针管状态。
 
  综上,微量进样针堵塞多由样品残留、吸附、挥发及机械损伤引起,通过针对性溶剂冲洗、超声、热洗与必要时的机械疏通,可有效恢复通畅。配合即时清洗、定期维护和合理选型,能够显著降低堵塞发生率,确保微量分析的精准与高效。