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氯乙酸气相色谱分析

更新时间:2010-02-01点击次数:2784

氯乙酸气相色谱分析

氯乙酸成分分析,对氯乙酸生产控制十分重要,因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小,这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切,而一氯乙酸,二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析,特别是二氯乙酸含量测定,手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析,这样分析时间长,酯反应又存在一个转化率的问题。再者酯化反应引入乙醇,三氯甲烷等新的组分,而使分离分析复杂化,采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸,进行色谱分析。

一、仪器设备

1.气相色谱仪GC-系列、FID检测器。 

2.氯乙酸毛细管色谱柱     

3.色谱空气源

二、操作条件

1、柱前压   0.05MPa(N2)

2、柱温  140

3、汽化  250

4、检测  250

5、分流  50

6、尾吹  30

7H2  30ml/min

8Air  300ml/min

9、量程  1

10、进样量  0.2ul

11、定量方法  面积校正归一法 (干基含量)