工业冰乙酸中甲酸含量的测定

工业冰乙酸中甲酸含量的测定

1 范围

本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。

本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。
2 方法提要

工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。
3 试剂和材料

3.1氢气：纯度99.9%（V/V）。

3.2试剂
   甲酸：色谱纯。
   乙酸乙酯：色谱纯。
   冰乙酸：优级纯。
   高锰酸钾：分析纯。
   无水乙醇：分析纯。
4 仪器
4.1气相色谱仪：GC-系列
4.2检测器：热导检测器。
4.3记录仪：N2000工作站
4.4色谱柱：1.5m*3.mm的不锈钢管。

4.5填充物

固定液：癸二酸。载体：GDX103，孔径0.18～0.25mm。       固定液：载体=7:100。
5 分析步骤

5.1 色谱仪操作条件
    汽化室温度：150℃。
    检测室温度：150℃。
    柱箱温度：110℃。
    桥电流：135mA。
    载气流速：50mL/min。

5.2 定量方法

5.2.1内标法。

标准样品的制备
不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。
标准样品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4～5个磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品（加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近），用增量法依将称量，0.0002g，混匀。测定时配制。
5.2.2校正因子的测定
待仪器操作条件稳定后，分别吸取5μ，各标准样品，进样分析，*针使色谱柱饱和，待出峰完毕，计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值，应定期校准校正因子。

5.2.3 校正因子计算

甲酸的相对校正因子fi按式（1）计算：
　　　As•mi
fi＝—————
　　　Ai•mi
式中：fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子；
　　　As——甲酸乙酯的峰面积，cm2；
　　　mi——甲酸标准样品的质量，g；
　　　Ai——甲酸的峰面积，cm2。

5.3 试验

5.3.1 试样的制备
吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，0.0002g，加入10μL内标物乙酸乙酯（或与甲酸峰面积相当的量）称量，0.0002g，混匀样品。

5.3.2 进样
待仪器操作条件稳定后进行分析。一针样品，使色谱柱饱和，然后再进两针样品分析。进样量为5μL（或根据样品中甲酸含量多少确定）。
6 色谱图和相对保留时间
6.1 色谱图（暂无）
6.2 相对保留时间
各组分在色谱柱，（癸二酸/GDX-103）上相对保留时间见表1
相对保留时间

7 分析结果的表述
以质量百分数表示的甲酸含量X1，按式（2）计算，或用数据处理机计算效果：
　　Ai•fi•ms
X1= ——————×100 ……………………………（2）
　　　An•m
式中：X1——试样中甲酸百分含量，%；
　　　ms——加入内标物乙酸乙酯的质量，g；
　　　Ai——甲酸峰面积，cm2；
　　　fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子；
　　　An——内标物乙酸乙酯的峰面积，cm2；