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工业冰乙酸中甲酸含量的测定
点击次数:2876 更新时间:2010-02-01 返回

工业冰乙酸中甲酸含量的测定

1 范围

本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。

本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。
2 方法提要

工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离,热导检测器检测,乙酸乙酯为内标物,内标法定量。
3 试剂和材料

3.1氢气:纯度99.9%(V/V)

3.2试剂
   甲酸:色谱纯。
   乙酸乙酯:色谱纯。
   冰乙酸:优级纯。
   高锰酸钾:分析纯。
   无水乙醇:分析纯。
4 仪器
4.1气相色谱仪:GC-系列
4.2
检测器:热导检测器。
4.3记录仪:N2000工作站
4.4色谱柱:1.5m*3.mm的不锈钢管。

4.5填充物

固定液:癸二酸。载体:GDX103,孔径0.180.25mm       固定液:载体=7:100
5 分析步骤

5.1 色谱仪操作条件
   
汽化室温度:150

    检测室温度:150
    柱箱温度:110
    桥电流:135mA
    载气流速:50mL/min

5.2 定量方法

5.2.1内标法。

标准样品的制备
不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾,分解甲酸,然后再蒸馏,除去甲酸。
标准样品的配制:吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的45个磨口玻璃瓶中,用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸,使两组分峰面积接近),用增量法依将称量,0.0002g,混匀。测定时配制。
5.2.2校正因子的测定
待仪器操作条件稳定后,分别吸取5μ,各标准样品,进样分析,*针使色谱柱饱和,待出峰完毕,计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍,求出平均值,应定期校准校正因子。

5.2.3 校正因子计算

甲酸的相对校正因子fi按式(1)计算:
   Asmi
fi
=—————

   Aimi
式中:fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子;

   As——甲酸乙酯的峰面积,cm2
   mi——甲酸标准样品的质量,g
   Ai——甲酸的峰面积,cm2

5.3 试验

5.3.1 试样的制备
吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量,0.0002g,加入10μL内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量,0.0002g,混匀样品。

5.3.2 进样
待仪器操作条件稳定后进行分析。一针样品,使色谱柱饱和,然后再进两针样品分析。进样量为5μL(或根据样品中甲酸含量多少确定)。
6 色谱图和相对保留时间
6.1 色谱图暂无)
6.2 相对保留时间
各组分在色谱柱,癸二酸/GDX-103)上相对保留时间见表1
相对保留时间

峰序

组分名称

相对保留时间

1

空气

0

2

+

0.07

3

甲酸

0.70

4

乙酸乙酯

1.00

5

乙酸

1.30

7 分析结果的表述
以质量百分数表示的甲酸含量X1,按式(2)计算,或用数据处理机计算效果:
  Ai•fi•ms
X1= ——————×100 ……………………………
2
   An•m
式中:X1——试样中甲酸百分含量,%
   ms——加入内标物乙酸乙酯的质量,g
   Ai——甲酸峰面积,cm2
   fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子;
   An——内标物乙酸乙酯的峰面积,cm2

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