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我公司推出气相色谱-串联质谱法测定血液中乙基葡萄糖醛酸苷
点击次数:3535 更新时间:2010-04-19 返回

气相色谱-串联质谱法测定血液中乙基葡萄糖醛酸苷

 

 

 

  

 


 

目的建立血液中乙基葡萄糖醛酸苷(ethyl glucuronideEtG)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。

方法 血液用于乙腈沉淀蛋白,离心后,将上清液转移吹干,残留物经N,O-双(*基硅烷基)三氟乙酰胺衍生化,用GC-MS/MS进行检测。结果 血液中EtG的检出限为0.05ul/ml,线性范围为0.1-10ul/mlr=0.9999)。对送检案例血液检材进行EtG检测,效果良好。

结论 本方法适用于血液中EtG的检测。

关键词:法医毒理学;血液;乙基葡萄糖醛酸苷;气相色谱仪-串联质谱法

 

酒后驾车是一个世界性的交通安全问题。我国每年因交通事故死亡中约25%-30%与酒后驾车有关。由于乙醇在体内代谢较快,一般饮酒后6-8h体内已检测不到乙醇。对于疑酒后驾车肇事后逃逸者,在一定时间后体内检测不到乙醇,因此需要寻找新的途径证明肇事者是否为酒后驾车。

乙醇进入人体后,有一部分乙醇与尿嘧啶核苷-5-二磷-葡萄糖醛酸结合成乙基葡萄糖醛酸苷(ethyl glucuronideEtG)由于其比原体乙醇的半衰期长,当血液中乙醇浓度低于检测*,体内仍可在一定时间内检出EtG。因此血液中EtG的检测及评价越来越为人们所重视 ,特别是酒后驾车肇事逃逸案件中,抽血与事故发生时间隔过长,血液中往往测不出乙醇成分,但可以检测血液中EtG

血液中EtG的测定方法主要有液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱联用发(GC-MS)。LC-MS/MS是zui常用的检测方法GC-MS测定中杂质干扰较多,对样品前处理要求较高,需要固相萃取,样品处理时间长,而气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)可以克服这些缺点

本研究建立了血液用乙腈沉淀蛋白,经衍生化后用GC-MS/MS检测EtG的方法

1 材料与方法

   1.1 仪器与试剂

           气相色谱(美国Agilent公司)与串联质谱(美国Waters公司)联用仪,离心机(美国Eppendorf公司),EtGEtG-d5美国Cerilliant公司N,O-双(*基硅烷基)三氟乙酰胺-*基氯硅烷(BSTFA-TMCS,体积比为991)(美国Sigma-Aldrich公司),其余试剂均为分析纯。

 

1.2溶液配制

         EtG溶液:将100ug/mlEtG标准甲醇溶液用甲醇稀释得20.0ug/mlEtG工作液。 内标EtG-d5工作液。

1.3样品前处理:

取血液0.10ml置于1.5ml离心管中,加入5ul内标EtG-d5工作液和0.90ml腈,涡旋混合,以离子半径6cm10000r/min,离心5min,转移上清液另一离心管中,6cm10000r/min,离心5min,转移上清液另一离心管中,60℃水浴中空气流下吹干,残留物中加入BSTFA-TMCS(66ul)和吡啶(33ul),90℃干燥箱中进行衍生化反应30min,取出。冷却后1ul进样。

1.4仪器分析:

1.4.1气相色谱柱条件

         色谱柱:HP-1MS毛细管柱(30mX0.25mm,0.1um)。柱温:初温100℃保持1min,以8/min程序升温205℃,再以30/min程序升温280℃保持3min。进样口温度: 250℃。分流比为101.载气:氦气,流速为1ml/min

1.4.2质谱条件

离子源(EI源)温度220℃,接口温度300℃,碰撞气为氩气。正离子多反应监测模式检测,MRM定性离子对:EtG 261>143(CE=5),261>73(CE=20);EtG-d5266>143(CE=5),266>73(CE=20);261>143(EtG)266>143(EtG-d5作为定量离子对。

2  案例应用

   某司机于某日上午700许发生交通事故后,驾车逃离现场,当日晚2100许投案。静脉抽血送检,其时距交通肇事时间为14h,结果未检出乙醇成分。应用本方法分析,结果检出EtG成分,为委托单位办案提供了有力的证据。

3   结论

        本方法建立了一种有机溶剂沉淀蛋白,经衍生化后,用GC-MS/MS检测血液中EtG的方法,并成功应用于案例。该方法简便、快速,适用于实际检案工作。

 

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